奶酒-總酸、氨基酸態(tài)氮和總酯的測定
gb/t 23546-2009 奶酒
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奶酒的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于奶酒的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷售。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
奶酒 milk wines
以動物乳、乳清或乳清粉等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵等工藝釀制而成的飲料酒。
發(fā)酵型奶酒 fermented milk wines
以牛奶、乳清或乳清粉等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、過濾、殺菌等工藝釀制而成的發(fā)酵酒。
注: 指牛奶酒。如以馬奶或羊奶為主要原料發(fā)酵釀制而成的，應(yīng)稱為馬奶酒或羊奶酒，并執(zhí)行相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
蒸餾型奶酒 distilled milk wines
以動物乳 、乳清或乳清粉等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾等工藝釀制而成的蒸餾酒。
產(chǎn)品分類
按如工工藝分為發(fā)酵型奶酒和蒸餾型奶酒。
按含糖量發(fā)酵型奶酒分為: 干型、半干型、半甜型和甜型。
要求
原輔料要求
牛乳應(yīng)符合 gb/t 6914 和 gb 19301 的要求。
乳清粉應(yīng)符合 qb/t 3782 和 gb 11674 的要求。
白砂糖應(yīng)符合 gb 317 的要求。
感官要求
發(fā)酵型奶酒
發(fā)酵型奶酒的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的感官要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。
理化要求
發(fā)酵型奶酒
發(fā)酵型奶酒的理化要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。
蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的理化要求應(yīng)符合表4的規(guī)定。
分析方法
總酸、氨基酸態(tài)氮
原理
氨基酸是兩性化合物，分子中的氨基與甲醛反應(yīng)后失去堿性，而使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基，通過氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量可以計算出氨基酸態(tài)氮的含量。
試劑和溶液
*: 36%~38%(無縮合沉淀)。
無二氧化碳的水: 按 gb/t 603 制備。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/l): 按 gb/t 601 配制和標(biāo)定。
儀器
酸度計或自動電位滴定儀: 精度0.01ph。
磁力攪拌器。
分析天平:感量0.1mg。
分?jǐn)夭襟E
按儀器使用說明書讀試和校正酸度計。
吸取試樣10ml于150ml燒杯中，加入無二氧化碳的水50ml。燒杯中放入磁力攪拌棒，置于電磁攪拌器上，開啟攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，開始時可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)?shù)味ㄖ羛h=7.0時，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至ph=8.20為終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v1)。加入*10ml，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至ph=9.20，記錄加甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v2)。同時做空白試驗(yàn)，分別記錄不加*及加入*時，空白試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v3、v4)。
結(jié)果計算
a) 試樣中總酸含量按式(1)計算:
式中:
x1一一試樣中總酸的含量，單位為克每升(g/l)；
v1一一測定試樣時，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v3一一空白試驗(yàn)時，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
90一一乳酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(c3h6o3)=90]；
v 一一吸取試樣的體積，單位為毫升(ml)。
b) 試樣中氨基酸態(tài)氮含量按式(2)計算:
式中:
x2一一試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每升(g/l)；
v2一一加甲醛后，測定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v4一一加甲醛后，空白試驗(yàn)時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
14一一氮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(n)=14]；
v 一一吸取試樣的體積，單位為毫升(ml)。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的計算出總酯的含量。
電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶被進(jìn)行中和滴定，當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時，利用ph變化指示終點(diǎn)。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(naoh)0.1mol/l]: 按 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(naoh)3.5mol/l]: 按 gb/t 601 配制。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2h2so4)=0.1mol/l]: 按 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分?jǐn)?shù))]: 量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中，加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度±0.02ph。
全玻璃蒸餾器: 500ml。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm)。
分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0ml于250ml回流瓶中，加兩滴*指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計算)。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00ml(若樣品總酯含量高時，可加入50.00ml)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°c)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100ml小燒杯中，用10ml水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液ph=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至ph=8.70為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00ml，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
結(jié)果計算
試樣中的總酯含量按式(6)計算:
式中:
x 一一樣品中總酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/l)；
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v0一一空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v1一一樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
88一一乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(c4h8o2)=88]；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(ml)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不應(yīng)超過平均值的2%。
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注: 指牛奶酒。如以馬奶或羊奶為主要原料發(fā)酵釀制而成的，應(yīng)稱為馬奶酒或羊奶酒，并執(zhí)行相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
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以動物乳 、乳清或乳清粉等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾等工藝釀制而成的蒸餾酒。
產(chǎn)品分類
按如工工藝分為發(fā)酵型奶酒和蒸餾型奶酒。
按含糖量發(fā)酵型奶酒分為: 干型、半干型、半甜型和甜型。
要求
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感官要求
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蒸餾型奶酒的感官要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。
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分析方法
總酸、氨基酸態(tài)氮
原理
氨基酸是兩性化合物，分子中的氨基與甲醛反應(yīng)后失去堿性，而使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基，通過氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量可以計算出氨基酸態(tài)氮的含量。
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儀器
酸度計或自動電位滴定儀: 精度0.01ph。
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式中:
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v3一一空白試驗(yàn)時，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
90一一乳酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(c3h6o3)=90]；
v 一一吸取試樣的體積，單位為毫升(ml)。
b) 試樣中氨基酸態(tài)氮含量按式(2)計算:
式中:
x2一一試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每升(g/l)；
v2一一加甲醛后，測定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v4一一加甲醛后，空白試驗(yàn)時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
14一一氮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[m(n)=14]；
v 一一吸取試樣的體積，單位為毫升(ml)。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的計算出總酯的含量。
電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶被進(jìn)行中和滴定，當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時，利用ph變化指示終點(diǎn)。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(naoh)0.1mol/l]: 按 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(naoh)3.5mol/l]: 按 gb/t 601 配制。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2h2so4)=0.1mol/l]: 按 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
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儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度±0.02ph。
全玻璃蒸餾器: 500ml。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm)。
分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0ml于250ml回流瓶中，加兩滴*指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計算)。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00ml(若樣品總酯含量高時，可加入50.00ml)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°c)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100ml小燒杯中，用10ml水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液ph=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至ph=8.70為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00ml，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
結(jié)果計算
試樣中的總酯含量按式(6)計算:
式中:
x 一一樣品中總酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/l)；
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v0一一空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v1一一樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
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50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(ml)。
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